浅谈我室X—射线荧光分析制样方法

摘 要：X-射线荧光光谱法是一个相对的分析方法，它具有分析速度快、不破坏样品的组成、被同时检测出的元素种类繁多、测试元素的含量范围广泛、检测结果比较稳定、可靠等优点。据文献报道，常见的X-射线荧光光谱法分析的样品有固体、粉末、液体；粉末状样品的制备方法有粉末压片法和熔融法。我室用X-射线荧光分析的样品是电解槽中的电解质，根据电解质的组成及其理化性能，我们采取粉末压片法。这种方法制样设备简单，价位低廉，制样方法简单便捷，同时又能保证分析结果的准确性。

关键词：X-射线荧光光谱法 样品的制备方法 粉末压片法 熔融法

1 前言

X-射线荧光光谱法是一种应用非常广泛的分析方法，它已成为冶金、地质、建材、石油化工、医药卫生等等领域的重要分析手段。与其它的分析方法（如原子吸收、分光光度计、发射光谱等）相比较，作为过程控制，它无需对样品做特殊的化学处理，具有样品制备快速、便捷，测量成本低廉，在分析的过程中不易引入明显的系统误差、分析结果快速、准确等等优点。这种分析方法，分析的是样品的表面，激发只是在分析样品的浅表发生，所以制备出来的样品表面就必须具有代表性，样品表面的平均粒度和粒度的分布就要均匀，不能存在不规则的气孔、凹痕、划痕等，同时每一个样品的制样过程和制样步骤都必须有很好的重复操作性；用于制作工作曲线的标准样品、类型标准化样品和分析样品都要经过相同的制样处理过程。除此之外，由于样品在制备的过程中，需要经过多重步骤操作，所以就必须防止样品的损失和玷污，以确保样品的代表性，保证分析结果的准确性。

2 样品的筛选及研磨

2.1为了快速、简便、适合我们单位大批量电解质分析，同时也要根据电解质的性能以及电解车间对样品分析结果的要求，我室采取样品粉碎研磨、压制成片样，以便能满足生产单位的需要。

2.2 将电解车间所提供的电解质样品筛选，排除掉不适合分析的样品（不适合分析的需要重新取样），将合格的样品一一排号。（因为电解质样品是从槽中取出，冷却后随即制备样品分析，所以无需烘干。如果下雨，样品潮湿，必须经过烘干后，方能制样，以提高分析的准确度，同时又利于设备的保养。）然后将样品破碎成小块状，剔除样品表面的碳渣，浮灰，氧化铝粉末等杂质，放入研钵中研磨。

2.3 为了避免在研磨的过程中引入痕量的杂质，我室采用碳化硅研钵，既耐磨，同时也可避免研钵本身含有待测元素而引入痕量的杂质进入分析。

2.4 在研磨样品时，研磨机研磨的时间对研磨出来的样品粉末粒度、均匀性都很重要。一般来说被分析样品的粉末粒度越小，分析线的强度就越高，原子序数越小的，对样品粉末粒度越敏感；即便是同一种元素，它的粉末粒度越小，制成的样品稳定性就越好，分析结果准确度就会越高。为了减小样品粉末粒度对样品分析结果的影响，同时也保证与标准样品粉末粒度一致，消除系统误差，经过多次试验，我室采用研磨样品时间为45秒，既不浪费时间、浪费资源，同时也可控制研磨出的样品粉末粒度小于200目，以保证分析结果的准确性。

2.5 每个样品研磨完毕，进行压片，剩余部分留取保留样，以备复查。进行下一个样品的研磨之前，必须要将研钵彻底清理干净，防止样品之间互相污染，而影响分析结果的准确性。

3 标准样品的选择

3.1 X-射线荧光分析做为一种相对的分析方法，它是与组成固定、元素含量准确、可靠的标准样品相比较而来。这就需要标准样品中的待测元素含量准确、可靠，且呈阶梯分布，其物质体系与待测物质体系一致，物质的化学组成和物理性质与待测物质一致，且其物理性质稳定，便于长期保存使用，它的测量范围能够包含待测物质中所有元素含量的最大值和最小值。

3.2 通过对本厂电解槽中电解质的定性扫描，我室购置了广西平果铝自己焙烧的电解质标样。其标样的物质组成与我室扫描到的电解质的物质组成一致，这一点非常重要。因为在物质体系中，纯物质的元素分析线强度随颗粒的减小和压力的增大而增大；而对于多元体系来说，影响的结果就不是确定的，而这些影响可能引起某些元素的分析线强度增加但同时另外一些元素的分析线强度却在减小。为了消除这些影响，在粉末压片法中，就一定要购置物质组成与待测的物质组成一致的标准样品，以消除粉末组成变化所引起的误差。

3.3 广西平果铝自己焙烧的电解质标样经国家权威机构进行分析定值，其分析结果准确、可靠，我们就以此作为标准样品，既最大程度地消除了颗粒效应和矿物效应的影响，同时又保证了分析结果的准确性。

4 压片

4.1 X-射线荧光分析主要是测待测元素分析线的强度与元素含量之间的关系。元素分析线的强度与压制样品时的压力、保压时间、泄压的快慢以及样品的粉末粒度都有很大的关系。

4.2根据电解质的特性，通过实验，我室压制样片时首先将研磨好的样品粉末均匀、饱满装满PVC环，置于压片机，压片机的压力定在40～50MPa之间，时间持续50秒，自然升压然后持续至50秒，再自然、缓慢、均匀降压，以保证制出的片样均匀性好、精密度好。取出样品片样，用洗耳球吹去样品表面的浮沫，然后在非分析面标识，有待分析。

4.3 每制完一个样品，制样磨具都要用无水乙醇棉球清理干净，棉球在清理完一次后，更换，以防止样品之间互相污染而影响到分析结果的准确性。标准样品也是同样制取。

5 结论

综上所述，在X-射线荧光分析法中，当对分析结果的准确度、精密度要求不是特别高时，采用粉末压片法分析样品就比较合适。它快速、简便、制样设备简单、成本低廉，特别适合大批量的快速分析，而且分析结果的准确性能够满足生产的要求，在控制生产方面，具有优势。随着科学技术的不断发展，数据处理方面的软件将会越来越多、日益成熟，这将会给制样、分析中不易解决的问题提供弥补措施，从而使分析结果更准确，精密度更高，更好地满足各行业的需求。

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