地黄浸膏超声真空干燥特性和动力学研究

doi：10.15889/j.issn.1002-1302.2017.13.045

摘要：地黄浸膏具有黏性大、透气性差、对热敏感等特点，难以实现快速高品质干燥。利用自制超声真空干燥装置对地黄浸膏进行干燥，对干燥产品的形态结构和指标成分（梓醇、毛蕊花糖苷）进行分析，以期探讨干燥温度、超声功率、真空度对地黄浸膏干燥效率的影响，并进行超声真空干燥模型研究，确定不同干燥条件下地黄浸膏的有效水分扩散系数并建立数学模型。结果表明，超声真空干燥方法能明显提高地黄浸膏的干燥速率，且干燥产物疏松多孔，粉体性质优良，主要指标成分含量较高。Page模型能准确描述地黄浸膏超声真空干燥过程。有效水分扩散系数D在（187～5.65）×10-8 m2/s范围内随着干燥温度、超声功率、真空度的升高而增大，干燥过程中水分的平均活化能为 32.729 kJ/mol。

关键词：超声波；真空技术；干燥；地黄浸膏

中图分类号： S567.23+4.09； R282.710.2文献标志码： A[HK]

文章编号：1002-1302（2017）13-0157-08[HS）][HT9.SS]

收稿日期：2016-03-24

基金项目：国家自然科学基金（编号：31171723）。

作者简介：和大奎（1990—），男，河南焦作人，硕士，主要从事农产品加工方面的研究。E-mail：hnjzhdk@163.com。

通信作者：朱文学，博士，教授，博士生导师，主要从事天然产物化学和功能性食品研究。E-mail：zwx@mail.haust.edu.cn。[HJ]

[ZK）]

地黄系著名“四大怀药”之一，其药理作用广泛，对免疫、血液、内分泌、心脑血管等方面均有一定的作用。目前，已明确地黄的主要成分为苷类、糖类及氨基酸[1-2]。地黄提取物中同样富含多糖，可作为黏稠物料的典型代表，其黏度随水分减少而逐渐增大，传热和传质阻力也随之增大。由于地黃难以干燥，目前在中药制剂中，只使用地黄浸提后的真空浓缩物，而非干燥产品，使其使用范围受到很大限制。

黏稠物料的干燥技术主要有热风、真空、冷冻、喷雾、真空带式干燥等[3]。热风干燥简单易行，适用性强，但存在热量消耗大、热效率较低（热能利用率大都低于40%）易造成物料结块等缺点。冷冻干燥在保持黏稠物料有效成分的稳定性方面具有较大的优势，不足之处在于设备复杂、耗能大、干燥成本高。喷雾干燥速度快、产品纯度高，可获得30～500 μm的粒状产品[4-5]。对于黏稠物料，尤其是中药浸膏，喷雾干燥的最大难题是出现黏壁现象。真空带式干燥技术适合干燥易氧化、高黏度的黏稠物料，但是设备比较复杂、操作困难，对于一些流动性稍强的黏稠物料的涂布效果差。

超声波作用于物料时可以产生空化效应、机械效应等[6-7]。空化效应产生强大冲击波，造成水分子的湍流扩散，形成微细通道，提高水分扩散速率[8-9]；在超声波机械作用下，物料内部结构反复受到压缩和拉伸，形成海绵效应，使水分的表面附着力减小，有效降低水分迁移阻力[10]；在靠近固体表面产生微射流，使水分子与固体表面分子之间的结合键断裂，活化固体表面，避免表面硬化。同时降低传热传质边界层厚度，提高水分蒸发速率[11-12]。真空技术可提供低温低压的干燥环境，采用真空技术协同超声技术对膏体进行干燥，有望解决低温低压状态下膏体物料的质热传递缓慢的难题[13]，实现黏稠性、热敏性、氧敏性物料的高品质干燥，但膏状物料的真空-超声联合干燥技术的理论与应用，目前未见相关报道。

本试验拟利用自制的超声真空干燥设备研究地黄浸膏的真空干燥过程，并用扫描电子显微镜和高效液相色谱分析法（high performance liquid chromatography，简称HPLC）分别检测干燥产物的微观结构和有效成分（梓醇、毛蕊花糖苷）含量以评价干燥效果。通过考察超声真空干燥温度、超声功率和真空度对地黄浸膏干燥过程的影响，对试验数据进行拟合，比较、筛选常见薄层干燥模型，建立地黄浸膏薄层干燥动力学模型，求出不同干燥条件下的有效水分扩散系数D和活化能（activation energy，简称Ea），以期较准确地预测地黄浸膏干燥过程中水分变化规律，验证超声真空干燥提高地黄浸膏干燥效率的可行性，为地黄干燥加工提供指导。

1材料与方法

1.1试验仪器与设备

超声真空干燥试验装置，由上海精宏设备有限公司生产的DZF-6050型真空干燥箱和深圳市科美达超声波设备有限公司的KMDⅠ型超声波发生装置改装而成，结构如图1所示。装置主要由超声波、真空控制部分组成。箱内的不锈钢物料槽尺寸为15 cm×15 cm×15 cm，底部和2个侧面各装有1个超声波振子，超声功率、频率、时间由箱体外的超声波发生器控制；真空干燥箱干燥室尺寸为415 mm×370 mm×345 mm，加热功率可调节，装有智能控温仪，具有设定、测定温度双数字显示和比例-积分-微分控制（proportion- integral-differential coefficient，简称PID）自整定功能，可根据试验要求设定、测量箱内温度；真空泵为2XZ-4型旋片式；干燥室压力由真空阀、放气阀控制；物料温度由温度传感器测量。FA1004型电子天平（上海上平仪器公司）、高效液相色谱仪（安捷伦1260型，美国安捷伦公司）、101型电热鼓风干燥箱（北京科伟永兴仪器有限公司）、JSM-5610LV扫描电子显微镜[日本电子株式会社（JEOL）]。

1.2材料与试剂

1.2.1地黄浸膏的制备

从冰箱中取出提前已备好的鲜地黄（购于河南省焦作市温县董凌智生地种植中心），放入水中清洗至表面无泥沙污垢，拿出并切细片，切好的地黄片选取适量放入组织粉碎机（DS-200北京恒奥德仪器仪表有限公司）内，倒入适量的蒸馏水至刚好浸没地黄切片，开启开关至切片完全被打碎，用纱布过滤，滤液倒入锥形瓶中并用保鲜膜密封备用。滤渣回收后用蒸馏水浸泡24 h，浸泡期间经常晃动广口瓶以使地黄与试剂充分接触，然后过滤合并滤液。将锥形瓶中物料倒入烧瓶中，注意每次只能倒入不超过烧瓶 1/3 处，[JP2]进行旋蒸（旋转蒸发仪由SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司提供），水浴温度为60 ℃，当烧瓶瓶壁开始出现固体物质挂壁，且冷凝器不再有液体滴下时，停止蒸馏，关闭旋转蒸发仪，倒出烧瓶内物料，然后放入真空干燥箱干燥至干基含水量20 g/g左右，贴上标签，放入冰箱待用，由此制得地黄浸膏。[JP]

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