CoSb3纳米晶块体热电材料的制备研究探索

材料的组合方式非常复杂，通常情况下制备该材料的温度应该合理控制在400°C左右，CoSb3纳米晶块体热电材料的制备实验以机械铝合金化-放电等离子烧结工艺为主。运用放电等离子烧结工艺制造CoSb3材料的过程中会产生CoSb3块体材料，该材料的最小平均粒径为150纳米，全面提高了该材料的致密度。笔者结合多年工作经验，对CoSb3纳米晶块体热电材料的制备方法和结果做了简单介绍。

【关键词】CoSb3 纳米晶 热电材料 制备

伴随着经济的发展，科学技术取得巨大成就，热电材料种类越来越复杂，选用优质的热电材料是相关行业发展中关注的重点内容。CoSb3材料应运而生，该材料属于热电材料的范畴，可以有效提高材料的热电性能，在我国热电和制冷行业的发展建设中发挥着至关重要的作用。CoSb3材料的制备受多种因素的影响仍存在较多难题，如何解决这些难题需要研究人员加大研究力度，为我国热点和制冷行业的发展建设提供技术保障。

一、实验方法

CoSb3纳米晶块体热电材料的制备过程中原材料的制冷有严格控制，为了保障CoSb3材料的热电性能，通常采用纯度大于99.5%、粒径为40.0ìm的钴粉和纯度大于99.5%、粒径不低于200ìm不超过500ìm的锑粉为主。在保证原材料质量后，以CoSb3材料的原子配合比为依据，将钴粉和锑粉按照合适的比例进行配置。制备过程中，还需要利用高能球磨机，选用规模不同的钢球（钢球大小不低于Ф4mm，不超过Ф15mm）将钢球、钴粉以及锑粉按照合适的比例放入球磨罐中，实验人员需保证球磨罐内氩气含量充足，减少粉末在球磨过程中发生氧化问题。实验人员必须明确球料的配合比，通常以20：1为准，球磨机工作的电压控制在110v左右，从而提高实验结果的准确性。放电等离子烧结工艺对烧结设备要求非常高，烧结设备通常以日本SINTER-SPS-3.20型放电等离子烧结系统为主，该系统模具为硬质合金模具，该模具的直径为Ф10mm，配置样品的规模为Ф10mm×4mm。实验过程中采用XRD技术分析粉末在高能球磨过程中的实际状况，如粉末结构的变化、晶粒度以及烧结后的成相情况，采用TEM观察烧结后粉末形貌和烧结块体的显微组织。下图1是CoSb3材料在高能球磨中的结构变化情况。

图1：CoSb3材料在高能球磨中的结构变化

二、实验结果与分析

（一）MA制备纳米晶CoSb3合金粉末

上图1是CoSb3材料在高能球磨中的结构变化情况，从图1中可以看出：球磨时间为5小时时，CoSb3材料在高能球磨中的结构以单相的CoSb3合金粉末为主，该合金粉末的粒度分布不低于2.0μm，不超过30μm。以谢乐公式原理为主，计算CoSb3合金粉末平均晶粒，明确单纯因晶粒度细化引起的宽度化，计算结果不低于20.0纳米，不超过35.0纳米。

（二）SPS制备CoSb3合金块体

进行烧结实验前，工作人员应该将压力控制在1000MPA左右，保温时间为2分钟，以不同的温度标准进行烧结实验。不同温度的SPS烧结实验结果表明当烧结温度不低于200°C，不超过600°C时，各温度环境下均可得到单相的CoSb3合金块体。下图2是合金块体与温度之间的变化关系。

图2：CoSb3合金块体与温度之间的变化关系

从上图2中可以看出，当实验温度不低于200°C，不超过350°C时，烧结的CoSb3合金块体平均晶粒尺寸为30纳米，与MA后CoSb3粉末的平均晶粒尺寸几乎保持一致，该温度下CoSb3合金块体的致密度在95%之间。当烧结温度超过350°C，低于600°C时，CoSb3合金块体的晶粒嘴直增大，致密度较实验温度不低于200°C，不超过350°C结果相比显著提高。当CoSb3合金块体的燃烧温度达到600°C时，CoSb3合金块体晶粒仍保持在100纳米以内，致密度却不低于97.4%，不超过99.6%，由此可见，采用机械铝合金化-放电等离子烧结工艺可以制备出高致密度的CoSb3合金块体材料。

采用机械铝合金化-放电等离子烧结工艺，当温度在500°C左右时，可以成功制备高致密度的CoSb3合金块体，CoSb3合金块体的晶粒尺寸不小于0纳米，不超过100纳米，致密度高达99.6%。CoSb3纳米晶合金块体的制备研究的原理是将机械合金化使粉末致密度得到显著提高，从而获得优质的CoSb3纳米晶块体热电材料。

三、结束语

综上所述，CoSb3纳米晶块体热电材料的制备过程非常复杂，实验人员必须在合理控制温度和调配原材料配合比的前提下，保障实验各步骤的顺利完成，才能制备出具有优质性能的CoSb3合金块体材料。CoSb3纳米晶块体热点材料在我国热电和制冷行业的发展建设中发挥着至关重要的作用，研究人员应该结合该材料的实际特性，利用机械铝合金化-放电等离子烧结工艺制备出高致密度的CoSb3纳米晶块体热电材料，为我国经济发展做出应有的贡献。

参考文献：

[1]于凤荣.Bi_2Te_3纳米晶块体材料的制备及结构和热电性能研究[D].燕山大学，2012.

[2]刘金花.Bi_2Te_3纳米结构块体材料制备及其性能研究[D].哈尔滨工业大学，2013.

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