细鳞片石墨复合密封板铺叠成形制造

摘 要：本文提出一种细鳞片石墨复合密封板材成形制造方法，首先采用挤出流延成型工艺制备出细鳞片石墨复合半固化片，然后将半固化片与增强基材逐层铺叠在一起，最后在真空热压条件下固化成型，获得所需细鳞片石墨复合密封板材。主要探究热风干燥及铺叠热压固化对细鳞片石墨复合密封板材性能，使得这种细鳞片石墨复合密封板材具有较高气密性和强度，并易于实现规模化生产和控制生产成本。

关键词；细鳞片石墨复合密封板；铺叠成形；热风干燥

0 引言

细鳞片石墨具有高的导热率、高的耐热性、耐腐蚀性等诸多优点，但其成形工艺性不佳、气密性差，这些极大地限制了其开发与利用；目前，密封板的制备方法有：干混和湿混模压法；采取干混模压法制备鳞片石墨复合密封板时，各增强基体材料难以与其他材料“复合”，因此，虽然工艺简单，但板材强度低，气密性差；采取湿混模压法制备细鳞片石墨复合密封板时同样会遇到上述问题，此外，该工艺中溶剂挥发会产生整体厚度上的微孔对气密性能、生产效率和成本产生较大影响，与干混法相比，实现大批量生产更为困难；随着现代工业高温、高压、腐烛性介质等工况日益增多，对细鳞片石墨复合密封板强度和气密性能要求更苛刻，上述两种工艺方法难以满足要求。本文研究细鳞片石墨复合密封板铺叠成形工艺，工艺环节的细微差异都会在很大程度上影响鳞片石墨复合密封材料的最终使用性能以及其能否满足市场要求。

1 试样制备

试验用主要原料，细鳞片石墨，粒度：-200目，纯度99.9%；聚乙烯醇缩丁醛，型号DL-2，相对密度 1.08～1.10g/cm3；酚醛树脂，型号为2130，固形物质量分数：≥75%，黏度：80-200秒，密度：1.20g/cm3；无水乙醇：含量（CH3CH2OH）≥99.7%，密度：0.789-0.791g/cm3；酞酸二丁酯，分子式：C4H22O4，无色油状液体，密度：1.046-1.047 g/cm3。

制备工艺过程：（1）制备细鳞片石墨浆料：制备细鳞片石墨浆料，包括细鳞片石墨粉末、有机粘接剂、增塑剂、溶剂、除泡剂、偶联剂等，将上述各物质按比例混合，制的细鳞片石墨浆料；（2）挤出流延成型：对细鳞片石墨浆料进行挤出流延成形，同时干燥制备成厚度0.05～0.5mm的细鳞片石墨半固化薄片，切片；（3）增强基材预处理：增强基材进行预处理，基体为网状材料，同时在80℃干燥8min，厚度为0.2mm；（4）铺叠热压固化：将上述制得的细鳞片石墨半固化薄片和进行预处理增强基材依次叠加在真空高温压模机模具中，真空热压固化。

2 热风干燥工艺

本文采用热风干燥方式去除细鳞片石墨浆料中溶剂，为了防止鼓泡现象产生，拟将热风干燥过程划分为多个阶段，包括预干燥工艺和终干燥工艺。

2.1 预干燥温度确定

图1是不同热风干燥初始温度（热风干燥时间为10min）对细鳞片石墨半固化片的表面质量的影响，实验观察发现随着热风干燥初始温度不断增加，热风干燥细鳞片石墨浆料表面，开始逐渐产生气泡，并且不断增大。当石墨浆料温度过高热风干燥时，造成气体分子运动过快，表层形成膜，有效的阻碍分子的运动，使分子不能扩散，而产生气泡；当温度为50℃时，细鳞片石墨半固化片的表面质量达较好，可见适当降低干燥温度能够明显改善其质量效果，但过多降低温度，导致干燥时间加长，影响细鳞片石墨复合密封板生产效率。

2.2 终干燥工艺研究

预干燥初始温度50℃，预干燥初始温度相对比较低，所需干燥时间比较长，不利于细鳞片细鳞片石墨半固化片实现大批量快速生产，需要提高溶剂的挥发速率，缩短细鳞片细鳞片石墨半固化片干燥时间，需要提高干燥温度从而使溶剂挥发速率提高，聚乙烯醇缩丁醛属热塑性材料，软化温度65℃，玻璃化温度80℃（材料的许多特性都在玻璃化转变温度附近发生急剧的变化）。

3 叠加热压固化

根据细鳞片石墨复合板材的使用性能等其他要求，本文采用铺叠热压成型工艺将多层鳞片石墨半固化薄片与增强基材叠真空热压成型，通过对每一材料成分含量及厚度和叠层的层数、不同增强基材相互叠加方式、细鳞片石墨复合板材板厚等，本文设计不同叠层的方式：

（1）将模组按顺序叠加，基本顺序原理，镜面不锈钢板，牛皮纸由内向外按顺序叠加整齐，再将硅橡胶垫叠加在镜面不锈钢板，将耐高温分离膜、半固化薄片以及增强基材依次按顺序叠加在模具中。

（2）将叠整齐的模具放在多层板压合机上压模，此多层板压合机可分多个阶段热压，本实验设计从三个阶段热压，第一阶段升温升压，低温低压预压，第二阶段保温保压，第三阶段降温泄压，在多层板压合机取下脱模。

4 结论

（1）采用挤出流延制备细鳞片石墨半固化薄片，干燥时间比较短，细鳞片石墨复合密封板材半固化薄片层层叠加中制备的细鳞片石墨复合密封板材不会存在整体厚度上的微孔，提高了细鳞片石墨复合密封板材的性能；

（2）采用铺叠热压成型工艺通过多层细鳞片石墨半固化片与增强基材叠加真空热压成型可以对每一材料成分含量及厚度和叠层的层数、不同增强基材相互叠加，从而提高细鳞片石墨复合密封板材的使用性能等其他要求；

（3）采用细鳞片石墨复合密封板铺叠成型可以在实际工艺生产上实现大批量、高效率、低成本制造细鳞片石墨复合密封板材。

参考文献：

[1]王乐勤.柔性石墨密封垫片的研究现状及发展趋势[M].技术综述，2013：41-06.

[2]顾伯勤.垫片密封技术研究现状与展望[J].建筑机械化，2001（09）.

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