流化床法制备绿豆颗粒及其在卷烟中的应用

材料对有害物质的吸附具有一定效果，因此，本研究拟采用流化床法制备绿豆颗粒，探究流化床法制备绿豆颗粒的工艺参数，并将制备的绿豆颗粒添加到卷烟滤棒中，以达到改善卷烟品质的目的。

1 材料与方法

1.1 材料

绿豆：购自昆明市某大型超市；羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、明胶、羧甲基淀粉钠、羟丙基甲基纤维素、甘露醇为上海博升生物科技有限公司产品，均为食品级纯品。

Glatt（Midi）型流化床（德国Glatt公司）、XP204型精密天平（梅特勒-托利多设备系统有限公司）、TCS-60型电子台秤（梅特勒-托利多设备系统有限公司）、Mastersizer 2000型激光衍射粒度分析仪（英国马尔文仪器公司）、IKA RW 28型搅拌器（德国IKA公司）、DHG-9420A型电热恒温鼓风干燥箱（上海比朗仪器有限公司）。

1.2 方法

将自然晒干的绿豆在烘箱中烘烤（75 ℃烘干至含水率低于12%），将烘干的绿豆和甘露醇粉碎至80～160目；取一定量绿豆粉末和少量甘露醇粉末置于流化床中，采用一定量空气流化；筛选适宜的粘合剂及其浓度；采用正交试验优化流化床工艺参数（包括进风压力、进风温度、喷雾压力和粘合剂流速）。

1.2.1 粘合剂的筛选 分别以6%的羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、明胶、羧甲基淀粉钠、羟丙基甲基纤维素水溶液以及水作为粘合剂，开展制粒。制粒条件为：准确称取原料粉末700 g置于流化床中，在进风温度55 ℃、进风压力0.27 Bar、喷雾压力0.29 Bar、蠕动泵流速9 mL/min的工艺条件下进行流化喷雾干燥制粒，制粒完成后用20目和60目美国标准筛网筛分所需颗粒。计算制粒效率，检测所得颗粒的表观密度和振实密度；同时，将所制备颗粒添加到卷烟滤棒中进行初步感官评价。

1.2.2 粘合剂浓度优化 准确称取原料粉末700 g置于流化床中，在进风温度55 ℃、进风压力0.27 Bar、喷雾压力0.29 Bar、蠕动泵流速为9 mL/min的工艺条件下进行流化喷雾干燥制粒，采用不同浓度的粘合剂制粒，制粒完成后用20目和60目美国标准筛网筛分所需颗粒。计算制粒效率，检测所得颗粒的表观密度和振实密度；同时，将所制备颗粒添加到卷烟滤棒中进行初步感官评价，优选最佳粘合剂浓度。

1.2.3 绿豆流化床制粒参数的正交试验 为了得到较高的制粒效率，确定绿豆流化床制粒工艺最佳条件，根据前期试验结果，选取进风温度、进风压力、粘合剂流速和喷雾压力4个因素中3个较优水平，设计L9（34）4因素3水平正交试验。

1.2.4 颗粒合格率的测定方法 粒度合格率测定采用筛分析法，取美国标准筛一套，选取20目、60目两种孔径，按照筛目由小到大的顺序置于自动振筛机上。称取100 g通过流化床法制粒后的样品放入顶筛调节紧固皮带并固定，使两边松紧度相当。设置振荡时间为2 min，振荡结束后，取能通过20目筛但不能通过60目筛的颗粒作为合格颗粒，称量合格颗粒重量，按照公式（1）计算颗粒合格率。

颗粒合格率=■×100% （1）

1.2.5 表观密度的测定方法 称量100 g的颗粒试样，将其移入透明量筒中（整个过程切忌振动），直接读数H1。其表观密度按照公式（2）进行计算。

表观密度（g/mL）=■ （2）

1.2.6 堆积密度的测定方法 参考陆思伟等[18]的方法，表观密度测定读取完体积后，将透明量筒固定到自动振筛机上，设定振筛时间为6 min，待振动自动停止后，拿出透明量筒读数H2。其振实密度按公式（3）进行计算。

堆积密度（g/mL）=■ （3）

1.2.7 绿豆颗粒复合滤棒卷烟的减害效果评价 卷烟样品制备：将制备的绿豆颗粒通过复合滤棒成型机均匀地添加到加料棒中，料棒中颗粒材料的添加量为30 mg/支，制备成二元复合滤棒。应用两段空白滤棒制备空白复合滤棒。除滤棒不同外，其他辅材参数保持一致，制备得到含绿豆颗粒的复合滤棒卷烟。

试验卷烟样品挑选：将试验卷烟置于温度（22±1） ℃、相对湿度（60±3）%条件下平衡48 h，然后经质量（平均质量±0.02 g）及吸阻（平均吸阻±49 Pa）分选，挑出符合标准的试验卷烟。以参照卷烟（两段空白棒复合卷烟）为基准考察绿豆颗粒材料对卷烟烟气常规指标和7种化学成分的影响，对卷烟主流烟气的常规指标和7种化学成分采用相关国标或行标检测。

1.2.8 绿豆颗粒复合滤棒卷烟的感官评价 卷烟样品的制备和挑选同“1.2.7”，感官评价方法采用YC/T 497-2014[19]进行。

2 结果与分析

2.1 绿豆颗粒制备最佳条件的确定

2.1.1 粘合剂种类的筛选 流化床法制备植物颗粒常会用到各种粘合剂，粘合剂的作用是在粉末之间形成固体桥。粘合剂的种类、浓度及加入方法均对制粒有很大影响。采用不同的粘合剂制粒，得到的颗粒在孔隙率、可压性上有很大不同。粘合剂的选择是整个流化床制粒工艺的关键[20，21]，理想的粘合剂应与物料粉末表面有较好的亲合性以便于润湿，使其相互粘合成粒。本研究分别考察羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、明胶、羧甲基淀粉钠和羟丙基甲基纤维素5种粘合剂对绿豆颗粒制粒合格率及感官质量的影响，结果如表1所示，适宜绿豆颗粒的最佳粘合剂为明胶。

2.1.2 粘合剂浓度的优化 粘合剂浓度较高时，所形成液体桥的结合能力相对较强，有能力在微粒、细粒、颗粒之间形成二次和三次凝聚制粒过程，从而制得的颗粒也较大。但浓度过高如以10%的明胶水溶液为粘合剂，不但容易阻塞喷嘴，而且易造成塌床。浓度较低时，粒子之间的粘合力不够，制得的颗粒小，而且在干燥过程中产生很多细粉，达不到预期效果。如表2所示，当粘合剂明胶的浓度为5%时，颗粒合格率最高，卷烟初步感官评价结果表现最好。

2.1.3 绿豆流化床制粒参数的正交试验 正交试验的因素水平表和结果分别见表3和表4。从表4中极差分析可以看出，D因素即粘合剂流速对颗粒合格率的影响最大，然后依次为B因素即进风温度、A因素即进风压力和C因素即喷雾压力。因此，绿豆流化床制粒参数的最佳工艺条件为A2B2C1D2，即进风压力0.27 Bar，进风温度55 ℃，喷雾压力0.24 Bar，粘合剂流速9 mL/min。按此参数条件对绿豆粉末进行制粒，颗粒合格率为69.47%，与正交试验中的最高颗粒合格率66.68%相比，提高了2.79个百分点，说明正交试验得出的最佳制粒参数条件是可行的。

2.2 绿豆颗粒复合滤棒卷烟感官评价

采用YC/T 497-2014[19]对添加了绿豆颗粒复合滤棒的卷烟样品以及空白对照样品进行了感官评价，分析结果如图1。从图1可知，在卷烟香气风格特征方面，绿豆颗粒复合滤棒的卷烟样品在清香、豆香、可可香、甜香方面均有明显的贡献。总体而言绿豆颗粒复合滤棒的卷烟样品起到增加香气量和提升香气丰富性的作用，对强化卷烟产品清甜香风格特征有一定的贡献。

2.3 绿豆颗粒复合滤棒卷烟减害效果评价

烟气常规指标检测结果如表5。从表5可以看出，对照卷烟和绿豆颗粒复合滤棒的卷烟样品的一氧化碳释放量基本一致，但添加绿豆颗粒复合滤棒的卷烟样品的焦油和烟碱略有下降，说明在卷烟滤棒中添加绿豆颗粒对烟气常规成分的释放量未产生明显影响。

主流烟气中7种成分检测结果见表6。由表6的检测数据可以看出，绿豆颗粒能够有效降低主流烟气中的氢氰酸和巴豆醛含量，其降低率分别达20.33%和23.80%，对其他成分的降低效果不明显；绿豆颗粒对主流烟气的H值降低0.67单位。

3 小结

通过粘合剂种类和浓度筛选后，利用正交试验优化获得制备绿豆颗粒的最佳工艺条件是5%的明胶水溶液为粘结剂，进风压力0.27 Bar，进风温度55 ℃，喷雾压力为0.24 Bar，粘合剂流速9 mL/min，绿豆颗粒合格率高达69.47%。将所制得绿豆颗粒添加到卷烟滤棒中，感官评价结果表明，绿豆颗粒对卷烟样品起到增加香气量和提升香气丰富性的改善作用；卷烟减害效果评价表明绿豆颗粒能够有效降低主流烟气中的氢氰酸和巴豆醛，其降低率分别达到20.33%和23.80%，达到选择性降低烟气有害成分的效果。

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