兽药残留检测中稳定性同位素的应用研究

摘 要：近些年伴随着各种兽药的广泛应用，出现了一系列重大食品安全事件，人们对于兽药的残留问题日益重视，受国际间贸易等因素的影响，极大的增加了兽药残留成分分析对象、测定难度和样本数量，面对对这一现象，对兽药残留分析迫切需要采用一种灵敏、快速且简便的方法，同时还可以对大批量样品兽药残留进行同时处理测定分析。本次研究对稳定性同位素在兽药残留检测中的应用进行研究，阐明此种检测方法对我国食品安全监测发展发挥的重要作用。

关键词：兽药残留 稳定性同位素 检测 应用

中图分类号：O628 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）05（a）-0228-01

伴随着人们生活水平的不断提升，对食品的安全要求也逐渐增高，目前食品安全尤其是动物食品安全要求并不容乐观，动物食品安全下降的主要原因是兽药残留因素[1]。兽药残留是指在对畜禽用药之后残留或积蓄在其机体内或产物中能够的其他代谢物或中原型药物，同时还包括了和兽药相关的残留杂质。伴随着人们对动物源食品的质量型转变，全世界开始普遍关注兽药残留问题，自20世纪60年代开始，污染物和视频添加剂联合专家委员会对兽药残留毒性进行相关评价，提供了人们认识兽药残留危害和控制的依据。兽药可以有效防止动物疾病，对改善畜产品的质量、提升畜产品生产效率作用重大。但受养殖人员缺乏科学知识和追求经济利益心理影响，当前畜牧业中普遍存在滥用兽药现象，造成兽药残留现象严重，不仅对人体健康产生了直接的危害，还严重影响了畜牧业的发展，造成生态环境破坏[2]。

1 兽药残留检测分析中稳定性同位素的应用

兽药残留分析时存在了兽药残留代谢产物多样、兽药残留代谢产物不明确、干扰物质多、待测物质浓度低、样品基质复杂等多种现象特点，目前广泛采用的主流筛选法，如荧光分析法、液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱法等技术方法均存在了一定的局限性，需要对检测阳性结构进行明确验证定量、定性分析，采用质谱可以同时提供定量信息和定性信息。所以在发达国家均采用质谱法对兽药残留进行检测。据统计资料显示，为了将前后处理、质谱检测器和视频复杂基质效应等因素造成的测定结果偏差影响避免，兽药残留检测方法在80%以上应用同位素内标，可以将出现的误差有效避免，极大的提升了检测方法稳定性[3]。

利用同位素丰度精确的质谱测量以及加入稀释剂准确称量，对待测样品中的某项元素的绝对量进行计算，实现将元素化学分析转化为同位素测量的方式即为同位素稀释质谱法。也就是要将含有一定量该元素的另一种同位素稀释剂加入到待测的同位素样品中，混合均匀使其达到同位素交换平衡，对相应的同位素丰度比值进行测量就能对待测同位素含量进行定量测定。同位素稀释质谱法具有化学计量高准确度以及同位素质谱测量高精度等优势。安东尼奥·德尔加多曾经预言，在对牛的肉、毛和角等组织采用加入稳定性同位素内标物方法进行测定分析，能够快速、准确的对牛饲料种类进行准确、快速鉴定，对兽药中添加量进行确定，可以将主流筛选兽药残留分析的局限性打破，被众多国家的科研人员所认可。

2 抗生素类兽药残留检测分析中的应用

兽药大量、频繁使用会造成动物机体中耐药致病菌极易感染给人类，且过多的使用抗生素药物会在动物体内产生残留、积蓄，造成人体内细菌产生耐药性效用，对于人体的微生态产生扰乱作用，引发各种毒副作用。目前土霉素、金霉素、氯霉素及四环素时主要的，造成畜产品残留量超标的主要抗生素种类。畜禽产品中药物残留请康已经成为了兽药残留检测分析的技术贸易壁垒，畜禽产品中出现抗生素药物残留超标会造成贸易出口受阻，造成我国出现重大的经济问题，我国因为氯霉素抗生素超标造成畜禽产品经济损失较严重。意大利的学者研究表明，采用LC-MS/MS（液相色谱-串联质谱）技术测定，以负离子模式对蜂蜜中氯霉素进行残留量的测定，并将作同位素内标加入。可以获得97%～102%的加标回收率，定量限达到0.10 ug/kg，最低的检测限可达0.07 ug/kg。付石军[4]等通过对LC-MS/MS检测技术在饲料中兽药含量、畜产品中兽药残留、畜禽尿液中兽药的残留及对违禁药物以及有害添加剂等检测研究结果表明，LC-MS/MS检测技术具有应用范围广、专属性较强、灵敏度较高、分离能力高等特点，应用前景十分广阔。

3 磺胺类兽药残留检测分析中的应用

以作为饲料添加剂或通过口服、输液、创伤外用等多种方式用药残留在动物源食品中是磺胺类兽药残留主要方式。磺胺类药物（SAs）包括具有氨基苯磺酰胺结构的药物，可以对细菌的叶酸代谢进行抑制，对蛋白质和细菌核酸合成产生一定的干扰作用[5]。磺胺类药物在体内代谢和作用的时间相对较长，会在体内长期积累，如人体长期存在磺胺会造成多种细菌产生磺胺药物抗药性。在近十多年中，我国出现了较严重的动物源食品磺胺类药物残留量超标现象，多发生于牛、猪和禽类动物中。我国对牛羊猪等家禽磺胺类药剂总残留限量有明确规定，不能超过300 ug/kg，偶能规定不能超过100 ug/kg。国内有学者采用氘代试剂作为内标，对虾和鳗鱼中的33类磺胺类药物和喹诺酮类（ONs）药物残留采用高效液相色谱-串联质谱法同时进行测定，结果显示检出限为1.0 ug/kg，定量限可达2.0 ug/kg。证明此项检测方法简单快捷，可以实现一定程度上的SAs药物残留快速检测。

4 结语

稳定性同位素检测兽药残留在国外发展较早，20世纪后在我国形成了快速发展，同位素试剂在多种科学研究领域产生了极为重要的作用。利用稳定性同位素试剂作内标，应用质谱法对动物源食物中的兽药残留进行检测，可以提供准确的定量、定性信息，对检测中出现的误差进行校正，提升兽药残留检测稳定性。在我国兽药残留检测中发展前景广阔。

参考文献

[1]徐建飞，王伟，杜晓宁.LC—MSJMS在硝基呋喃类兽药残留检测中的应用概述[J].中国兽药杂志，2012，46（10）：46-49.

[2]王俊菊，高木珍，包建民.高效液相色谱串联质谱技术在兽药残留检测中的应用进展[J].中国兽药杂志，2011，45（7）：45-51.

[3]邵德佳，蒋天梅，周杨，等.浅析实验室兽药残留检测管理[J].中国兽药杂志.2012，46（1）：47-50.

[4]付石军，郭时金，张志关，等.液相色谱一串联质谱法在兽药残留检测中的应用[J].家畜生态学报，2012，33（2）：106-109.

[5]汪霞，仲锋，毕言锋，等.做好兽药残留检测工作的几点体会[J].中国兽药杂志，2012，46（2）：42-44.

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