降低酮苯脱蜡装置溶剂含水的有效途径

（中国石化燕山分公司炼油厂，北京 102500）

摘要：介绍了酮苯脱蜡装置溶剂含水原因及对生产过程的不利影响。通过对溶剂干燥系统的操作因素进行分析，找出了造成含水偏高的关键因素，主要是干燥塔进料温度受系统负荷影响较大，自身无调节手段，影响了干燥效果。通过分析探讨，指出干燥系统的操作重点是干燥塔进料温度、水分离罐界面及酮塔进料温度与汽提量，针对含水偏高问题提出了干燥塔底增设重沸器的解决对策。

关键词：溶剂；含水；干燥；重沸器

中图分类号：TE624.53 文献标识码：A

0 前言

酮苯脱蜡装置是生产润滑油基础油的重要装置之一，装置以糠醛精制油为原料，以丁酮、甲苯为溶剂，通过冷却、结晶、过滤、回收等工艺过程，生产具有较好低温流动性的去蜡油，同时获得副产品——石蜡。由于工艺过程在低温下进行，而目前装置溶剂含水偏高，对生产过程影响很大。溶剂干燥系统是装置溶剂脱水的最有效途径，本文拟通过对溶剂含水的诸多影响因素进行分析，找出溶剂干燥系统存在的问题，并提出对策，以解决这一困扰装置稳定运行的难题。

1 含水对生产过程的影响

1.1 溶剂的作用

酮苯脱蜡过程是利用丁酮、甲苯混合溶剂对油和蜡具有选择溶解性以及冰点低、粘度小的特点，使

（注：作者简介：林崧（1975-），男，工程师，1998年毕业于华东理工大学化学工程石油化工专业，目前正攻读华东理工大学化学工程硕士，现从事润滑油基础油生产技术、炼油装置技术改造方面的工作。）

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蜡在溶剂作用下形成良好的结晶体，并在低温下扩大析出。丁酮是一种极性溶剂，是蜡的凝结剂，对蜡几乎不溶解，对油的溶解度也较小，有利于蜡晶的扩大析出；甲苯是一种非极性溶剂，对油的溶解度很大，对蜡也有一定的溶解度，甲苯把油充分溶解、稀释，减少蜡晶含油，降低粘度，便于输送。

1.2 含水对溶剂低温性能的影响

溶剂在酮苯脱蜡过程中起到改善结晶和便于输送的目的，因此在溶剂质量方面要求有良好的选择性、低温输送性能，并且要粘度小、冰点低。含水高低对溶剂浊点、冰点影响的实验数据见表1。

含水量升高，溶剂冰点上升，从而影响蜡结晶过程的正常进行。

表1 含水对溶剂质量的影响

1.3 含水对结晶系统的影响

酮苯脱蜡冷却结晶系统使用低温去蜡油液、-20 ℃、-42 ℃液氨进行逐步冷却，冷却过程中加入溶剂，混合物料最低冷却温度可达-30 ℃。由于水的存在，随着温度的降低，水析出结成冰粒，造成结晶套管压力上升，化套管频次增加，影响生产。同时，水容易在套管结晶器冷却面上结冰，影响了传热效果，增加冷冻系统负荷，甚至造成去蜡油凝点超标。

1.4 含水对过滤系统的影响

水在低温下结成冰粒，由于结晶颗粒小，极易堵塞滤布，增加过滤阻力，对洗涤、吸干、抽净都产生不利影响，使蜡饼含油量增加，油收率和处理量均下降，严重时造成滤机失效频繁，增加温洗频次，不仅易造成生产波动，而且影响滤机使用寿命。

1.5 能耗分析

蜡结晶热约168 kJ/kg，有资料表明，水结晶热约为蜡的2倍，溶剂带水增加了冷冻负荷。丁酮、甲苯、水汽化热如表2所示。

由表2可以看出，蒸发1 kg水的能耗约是蒸发1 kg溶剂能耗的5倍，因此，水的存在增加了溶剂回收系统的能耗。

表2 丁酮、甲苯、水汽化热kJ/kg

1.6 含水对脱蜡温差的影响

溶剂含水降低了其对油的溶解能力，实际操作中需降低酮比以保证对油的溶解能力，酮比越低，溶剂对蜡的溶解能力增加，从而增加脱蜡温差。

2 溶剂中水的来源及含水现状

酮苯脱蜡过程溶剂通过闪蒸、汽提的方法回收并循环使用，经过闪蒸、汽提后的馏出口物料中不含水，生产过程中的水全部进入溶剂系统。生产过程中水主要来自以下几个方面：（1）原料携带；（2）水冷器、加热器内漏；（3）扫线、处理设备等的冷凝水；（4）汽提蒸汽；（5）水环式真空泵分液罐切水；（6）碳纤维吸附装置回收的含溶剂冷凝水。

目前，装置溶剂含水量在0.6%～1.0%之间，高于国内同类装置水平，见表3，成为影响装置运行的难题之一。

表3 国内酮苯装置溶剂含水情况%

3 溶剂干燥脱水原理及流程

丁酮—甲苯—水系统中，水的活度系数很大，因此，在精馏塔分离过程中，水将向塔顶馏出物中富集，而水在此三元物系中溶解度很低，塔底将获得干燥溶剂。基于以上原理，溶剂干燥系统采用一般分离非均项混合物的双塔流程来实现。

溶剂干燥系统简要流程如图1所示。

蜡下油溶剂回收一级蒸发塔顶溶剂自干燥塔中下部进入，干燥脱水后溶剂自塔底部排出。塔顶富含水的溶剂经冷却后与各汽提塔顶冷凝溶剂混合，进入分离罐，分离罐上部含水较低的溶剂作为干燥塔顶回流，下部水溶液进入酮回收塔，利用共沸精馏的原理，同时在塔底吹入部分汽提蒸汽，塔顶馏出酮水共沸物回水分离罐，而塔底排出几乎不含溶剂的废水。

图1 溶剂干燥系统简要流程

4 影响因素分析

溶剂干燥系统是酮苯脱蜡过程脱水的唯一途径。搞好溶剂干燥系统的工艺控制，是降低溶剂含水的最有效途径。以下分别从干燥塔、水分离罐、脱酮塔操作方面进行分析，查找关键因素，制定对策。

4.1 干燥塔操作的影响

干燥塔操作关键是适宜的进料温度，进料温度低，气相负荷小，气液传质效果差，部分水难以向塔顶富集，溶剂干燥效果差；进料温度过高，大量溶剂从塔顶进入水分离罐，造成酮塔负荷增大，破坏系统平衡。目前本装置存在如下问题：干燥塔进料为蜡下油一级蒸发塔塔顶溶剂，受蜡下油系统负荷的影响，进料温度偏低且波动较大（83～88 ℃左右）；干燥塔无其他热源，仅靠蜡下油一级蒸发塔塔顶气、液相阀（闸阀）进行调节，受其他系统影响大。由于进料温度控制手段落后，干燥塔操作波动较大，造成脱水效果差。2006年溶剂干燥塔标定数据见表4。

表4 干燥塔操作及分析数据（2006年标定数据）

标定期间蜡下油系统负荷低，造成干燥塔进料温度低，气相负荷小，塔底、塔顶温度低，分离效果差，各溶剂罐含水偏高。

溶剂含水较低时，操作及分析数据见表5。

表5 干燥塔操作及分析数据（实际操作数据）

实际操作中干燥塔进料、回流流量、回流溶剂组成与标定时基本一致，表5中进料温度、塔底、塔顶温度较表4高，气相负荷增加，干燥效果较好。因此，可在塔底设重沸器，进料温度不足时通过外来热源保证足够的塔底温度，增加气相负荷，保证干燥效果。

4.2 水分离罐操作的影响

（1）水分离罐界面的控制

水分离罐上层是含少量水的溶剂，下层是含少量溶剂的水。上层富溶剂混合物进入缓冲罐，作为干燥塔顶回流；下层水溶剂进入脱酮塔分离。水溶剂罐控制的要点是界面，界面超高，溢流至缓冲罐进入干燥塔，干燥塔负荷增大，分离效果差；界面过低，溶剂过量进入脱酮塔，塔底排水携带溶剂。本装置水分离罐有界面指示，可随时监控。

（2）水分离罐温度的控制

温度越高，水在溶剂中溶解度越大，因此应控制适宜的水罐温度，一般低于45 ℃即可。水罐温度通过溶剂回收系统塔顶水冷器可以调节。

4.3 脱酮塔操作的影响

脱酮塔是利用共沸精馏的原理，塔顶馏出丁酮、水混合物，塔底排出废水，同时塔底加入汽提蒸汽，降低溶剂分压，以达到微量溶剂进一步分离的目的。脱酮塔操作的关键是进料温度和汽提蒸汽量。若进料温度过高或汽提蒸汽量过大，造成塔顶携带大量的水，严重时发生系统水循环。酮塔进料温度可通过调节乏汽加热器乏汽量来控制，汽提量可通过控制阀调节。4.4 小结

通过以上分析可以得出，酮塔和水分离罐操作控制手段完善，装置含水偏高的原因主要是干燥塔进料温度受系统负荷的影响较大，自身无调节手段，影响了干燥效果。此问题可以通过在干燥塔底增设重沸器得以解决。

5 重沸器耗能核算分析

依据表4标定数据，假定干燥塔重沸器流量为14.44 t/h，物料温度由83 ℃升高至86 ℃，其中1.13%水汽化（假定干燥塔底含水降低至0.2%），即有0.163 t/h水汽化，由于酮水共沸物中丁酮含量为89%，因此可估计有1.319 t/h丁酮汽化。重沸器耗能核算见表6。

表6 重沸器耗能核算

若用0.1 MPa饱和蒸汽（装置乏汽）加热，需560 kg/h乏汽量即可满足1台重沸器的加热要求。

6 结论

（1）溶剂干燥系统操作重点是干燥塔进料温度、水分离罐界面及酮塔进料温度与汽提量。（2）装置溶剂含水偏高的原因为干燥塔进料受系统负荷影响大，无其他有效调节手段，可通过干燥塔底增设重沸器解决。

（3）重沸器加热用装置乏汽作为热源，仅需乏汽量560 kg/h即可满足要求，装置有轻、重油两套溶剂干燥系统，共需乏汽量1120 kg/h，能耗较少。

参考文献：

［1］ 郑灌生，华炜. 润滑油生产装置技术问答［M］. 北京：中国石化出版社，1998.

［2］ 林世雄. 石油炼制工程［M］. 北京：石油工业出版社，1988.

［3］ 张一安，徐心茹. 石油化工分离工程［M］. 上海：华东理工大学出版社，1998.

［4］ 余杰. 南充炼油厂酮苯脱蜡装置溶剂干燥系统技术改造及效果分析石化技术［J］. 天然气与石油，1996，14（3）：23-26.

［5］ 曹建芳，周锡福. 酮苯脱蜡装置溶剂工艺技术改造［J］. 润滑油，2002，15（5）：31-34.

THE EFFECTIVE APPROACH FOR DECREASING WATER CONTENT OF SOLVENT IN KETONE-BENZOL DEWAXING UNIT

LIN Song, CHEN Tao

(The Refinery of Yanshan Petrochemical Company，SINOPEC, Beijing 102500, China)

Abstract:The reasons of containing water in solvent in ketone-benzol dewaxing unit and the disadvantageous influence are introduced. All kinds of factors of solvent dry system are analyzed, in which the key factor of solvent containing higher water is that the feed-in temperature of dry tower is influenced by system"s load without adjusting means. As a result, it is indicated that the controlling emphasis of solvent dry system is the feed-in temperature of dry tower, the interface of water-separated tank, the feed-in temperature of butanone tower and stripping steam quantity. The measure of adding the reboiler at the bottom of dry tower is put forward.

Key Words:solvent; containing water; dry; reboiler

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