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有关矿石中金含量的测定方法

时间:2022-05-03 10:45:06  浏览次数:

摘要:矿石中蕴含的物质较为丰富,含有多种金属元素,根据元素的特性可以使用一些方法将它们进行提炼。金是人类发现较早的金属之一,由于其外观色泽较好,产量较少,一直备受人们的青睐。矿石中蕴含着金元素,但各种矿石中金的含量不同,对矿石中金的含量加以测定有助于发现矿石的价值,如果金含量较大更有助于从矿石中提炼金。由于金的特殊属性和价值,人们研究了许多矿石中金含量的测定方法,本文就简要的介绍了其中常用一种矿石中金含量的测定方法。

关键词:矿石 金含量 测定方法 实验过程

引言

金主要是以游离态存在于自然界中,但自然界中的纯金较少,一般含有一定成分的其他金属元素,而且金含量较为稀少,人工又无法合成,其色泽较为富贵华丽,深受大家的喜爱,一直都是富贵的象征。自然界中存在一定的金矿,但其金含量不同,研究其含量测定方法可以帮助我们人知道矿产的价值,有利于我们进行挖掘开采。实验室中金含量的测定方法较多,但对使用条件要求较高,无法实际应用与开采工作中,难以适应矿产开采发展中快速准确检测金属含量的要求,所以综合现在工业的发展状况、科学技术水平以及现场的开采条件,我们选择泡沫塑料吸附氢醌滴定法作为矿石中金含量的测定方法,经过多次试验这种方法的稳定性较高,结果较为准确,测定结果可以应用于实际生产中,是矿产开采中的重要依据。

金在自然界中的种类较为稀少,且价值较高,在测定的时候应该根据大概目测的金含量做出适当的变化,但总体的实验过程是相同的,下面我们就来详细的介绍一种常用的矿石中金含量的测定方法:

1 主要试剂及仪器

(1)盐酸(分析纯、化学纯);(2)硝酸(分析纯);(3)氯化钾溶液:200g/l;(4)联苯胺指示剂(1g/l):称取 0.1g联苯胺溶于数滴冰乙酸中,用水稀释至 100ml混匀,储存于棕色瓶中备用 ;(5)磷酸一磷酸二氢钾缓冲溶液;(6) 5Oug/ml金标准溶液;(7)氢醌标准液此溶液相当于 1mg/ml金 。金含量较低,使用时可稀释成 1ml相当于 20g金的工作溶液;(8)氢醌标准液的标定;(9)振荡器

2 试验方法

在 250ml锥形瓶中,加入一定量金标准溶液,加10ml王水,用热水稀释至 100ml,使温度保持在30℃左右,加入约 0.2g用水洗净的泡沫塑料于振荡器上振荡 30~45min,取出泡沫塑料,用自来水冲洗干净(若金的含量较高,应进行二次吸附)。将泡塑放入漏斗或小烧杯 中,用 2% HCI洗 2次,再 用 自来水洗净,用手挤干,用滤纸包紧,放入 40ml瓷坩埚中,加 2~3ml95%乙醇(A.R),于小电炉上将泡沫塑料明火炭化,再将瓷坩埚置于马弗炉中,从低温开始升温至 600℃灼烧 20min,使泡塑灰化完全,取出瓷坩锅,冷却,加 4滴 200g/1KC1溶液,3ml新配制的王水,将坩埚放在水温达 5O℃左右的水浴埚上,随水温的缓慢升高而将溶液蒸干。加 1ml盐酸(A.R)蒸干赶硝酸根,重复一次,最后蒸至无酸味,取下坩埚,稍冷,加入 15m1温热的 H3PO4 -KH2PO4缓冲溶液,放在水浴上使温度保持在 50~60℃,立即用氢醌工作溶液滴定至氯金酸的黄色呈浅黄色后,加 1滴指示剂继续滴至浅黄 ,再加 1滴指示剂 ,缓慢滴定至黄色褪去,数分钟内不变色即为终点。记录所消耗的氢醌工作溶液的体积。

3 最佳条件的选择

3.1 样品灼烧条件的选择

根据前人经验和有关文献及我们 的实验 ,对含砷高的矿样在马弗炉中升温至 400℃并保温 1~2h使砷提前挥发掉 ,再升至 650℃焙烧 1.5h左右。对含锑高的矿样应先加入固体氯化铵(锑量的 3倍)混匀,放人马弗炉中从低温升至 240℃,保温 1~2h,使锑以氯化物 的形 式挥发 除去 ,再 升温至 340℃使余 下NH4Cl升华除去,然后升温至 650℃ 灼烧 1h;对含硫高的矿样 ,应加适量 的硝酸铵从低 温升至 400℃ ,保温 1~2h,将矿样中的硫氧化成 SO2。挥发除去。再升温至 650℃焙烧 1-5h左右;对含硅量高的矿样应加 人 一定 量 (称 样 量 的 0.5倍)氟化 氢 铵(NH4HF2),从低温升至 300℃,保温 1h,使试样中的 SiO2形成 SiF2气体逸 出,再升温至 650℃焙烧1.5h。

3.2 泡沫塑料及其吸附条件的选择

(1)对不同厂家、不同批次的泡沫塑料应作回收试验。泡沫塑料对金的吸附率达 98% 以上者才可使用。 (2)考虑到热水介质对泡沫塑料吸附的影响与溶液温度对泡沫塑料吸附的影响,我们选用 10 %左右的王水介质以及30℃(温度低,宜延长吸附时间)。

3.3 泡沫塑料吸附后的处理

(1)用 2 %盐酸洗涤 2次即可。 (2)泡沫塑料灰化温度和时间的选择:实验选用 600℃为灰化温度,灰化时间为 20min。

4 分析步骤

称取 20g样品于 40ml瓷坩埚中,在马弗炉中从降温升至 400℃保温 1h,再升至 650℃焙烧 1.5h(若成分特殊应按样品灼烧条件进行),取出冷却,转人 250ml锥形瓶中,加少许水湿润,加人 1+1盐酸30ml于电热板上微沸 25~30:min,剩余的酸液为 15~20ml,加水至 100ml左右 ,加 人约 0.2g泡沫 塑料,以下操作同试验方法。计算出金的含量 :

w (Au)/10-6=T×V/m,其中,T为氢醌标液对金的滴定度(ug/m1);V为滴定时所消耗的氢醌标液体积(m1);m为称样量(g)。

5 结 果

以推荐值w (Au)/10-6=2.09的Dau一4标 样为例,测试 了 11次,测得值:分别为 :2.10,2.13,1.97,2.03,2.13,1.99,2.10,.2.15,1.99,2.06,其精密 度 RSD/10-2 = 3.04,其 准 确 度 RE/10-2=0.96。另外,对矿点的样品用该法进行了测定,同时也采用了实验室中的其他试验方法,其结果基本相同。因此氢醌滴定法能够满足矿石中金含量的测定。

6 讨 论

(1)泡沫塑料 明火碳化 ,可 出恶臭 。若通 风条件良好 ,可采用另一种方法碳化 。即将泡沫塑料用滤纸包紧后放 人 40ml瓷坩埚 中,然后将其放 人马弗炉中,马弗炉门留有 小缝隙 ,从室温开始升温,待烟冒尽,碳化即完成;关好炉门,接着灰化。

(2)在水浴上应蒸至无酸味。因为过量的氯根存在,会阻滞滴定反应进行彻底。

(3)金盐在水浴上蒸干后应迅速滴定,尤其在加水溶解后,更不能长时间放置,以免结果偏低。

(4)先加盐酸,后加硝酸,这种溶矿方式比直接加王水要好些,可除去硫化物等的干扰。

(5)滴定用过的瓷坩埚,应用王水煮洗,备下次使用。

结语

我国具有丰富的矿产资源,矿产中的各种物质是工业中的重要原料,生活中的重要组成部分,对矿产中各种金属的含量进行准确的测定并对矿产进行合理的开采十分重要。金是一种较为贵重的金属,它可以作为一种流通手段,具有货币的职能,也可以当作装饰佩戴在人们身上,更重要的是金在工业技术领域中用于电子设备,航空领域的重要性无可替代,所以对金含量的确定测定以及提取更为重要。本文所介绍的方法与实验室其他方法测定的结果基本相同,是一种较为准确、方便的测定方法,但其中仍然存在一些缺陷,需要我们以后不断地探讨和研究。

参考文献

[1] 李倩. 矿石中金含量的测定. 新疆有色金属, 2006(4): 29-31.

[2] 周喜堂. 矿石中金含量的测定.青海科技.2011.

[3] 王明燕;;内蒙古某锌银铜锡多金属矿工艺矿物学研究[J];有色金属(选矿部分);2011.

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