全消光聚酯切片(超细纤维专用)产品开发与应用

材料的要求更加丰富。国内少数知名化纤企业开始尝试全消光超细纤维的开发和产品应用。全消光超细纤维制成的面料色泽更柔和，靓丽迷人，面料在深加工应用植绒工艺、涂层工艺等，面料适用面广，主要用来制作高档休闲服、运动服、童装及高档装饰材料等。

采用普通的全消光聚酯切片加工全消光超细纤维时，存在着断头多，喷嘴易堵塞，熔体过滤器试用周期短等缺点，因此需要进行开发专门用于超细纤维生产的全消光聚酯切片。

2 产品开发

针对市场上对服饰面料、装饰材料的要求提高，上海石化加快了全消光聚酯切片产品的质量升级和产品换代。通过生产工艺优化研究，首创采用纳米级液态消光剂，成功开发出全消光聚酯切片（超细纤维专用）产品，并实现连续工业化生产。新一代全消光聚酯切片色泽均匀，质量稳定，可纺性好，完全适合超细旦长丝产品的生产。

2.1 消光剂筛选

2.1.1 消光剂的颗粒尺寸要求

钛白粉TiO2具有折射率较高、白度好、遮盖力大、化学稳定性好等优点，是聚酯纤维的优良消光剂。在聚酯生产过程中加入钛白粉TiO2，通过控制粒径分布和折光率可取得优良的消光效果。但TiO2颗粒的加入，对纺丝、织造、染色等后序加工过程运行稳定性及产品质量均有影响。一般认为在纤维纺制时，纤维的单丝纤度对TiO2的颗粒尺寸要求见表 1。

由表 1 可知，当纺制全消光超细纤维时，对消光剂TiO2的粒径大小有着严格的要求。

2.1.2 消光剂的种类

目前，市场上主要有两种类型的TiO2消光剂。

一种是粉末状消光剂。粉末状钛白粉的粒径大小较集中、粒径分布较窄，质量比较稳定。生产的全消光聚酯切片适合加工全消光普通丝和全消光细旦丝，但在加工成全消光超细纤维时，纺丝或牵伸加工过程易导致纤维断裂。而且粉末状消光剂添加前需要经过繁琐的搅拌、研磨、过滤、调配成液体等工序，且过程中TiO2粉末颗粒极易团聚，工作现场粉尘大，环境差。调配好消光剂浆液放置时间长会产生分层、团聚现象。

另一种是纳米级液态消光剂。该类消光剂充分发挥了纳米材料作为功能改性的作用，具有高度分散化、均匀化和稳定化的特点。消光剂中加入了一种聚羧酸盐或再加入一种含铝和锆的双金属有机络合物的低聚物作为分散稳定剂，与二氧化钛颗粒结合力强，同时与乙二醇相溶性好。产品由生产厂商预先进行了表面处理、分散和分筛、除杂等工序的处理。全消光聚酯生产企业可直接使用或通过简单的稀释即可得到生产所需的消光剂浆液，减少了原有粉末状消光剂高能耗、高磨损的预混、搅拌、研磨等繁琐工序，大大降低了聚酯生产的成本及提高生产的灵活性，具有明显的节能和环保效果。

2.1.3 消光剂的选择

为对比粉末状消光剂（TA-300）和纳米级液态消光剂的原料性能，对两种浓度均为55%（质量分数）消光剂浆料进行分析测试，测试结果如图 1 和表 2 所示。

从图 1、表 2 可以看出，纳米级液态消光剂平均粒径为0.367 μm，粒径更小，且分布窄，大小相对集中，均匀性好；而粉状的TA-300消光剂平均粒径为0.441 μm，粒径分布相对较宽，颗粒的均匀性较差。相比TA-300，采用的纳米级液态消光剂具有更好的光稳定性和耐候性，抗紫外线能力强。同时，液态消光剂去除了阻碍生产的粗渣，可有效延长过滤器寿命，防止纺丝断头。

通过分析，全消光聚酯切片（超细纤维专用）产品采用了纳米级液态消光剂，经测试，该产品主要技术指标见表 3。

从表 3 可以看出，所用的纳米级液态消光剂母料质量稳定，拥有色相好、透过率高、无沉淀和分层等优点。

2.2 工业化试验

2.2.1 工艺流程

工业化试验采用上海石化自主开发的 1 万t/a三釜流程试验装置（简称CP-3），CP-3由 3 个主反应釜（一酯化反应器、一预缩聚釜、一终缩聚釜）、一套改性剂调配和供应系统、添加剂调配系统及部分配套辅助设施系统组成。工艺流程简图见图 2。

全消光聚酯切片（超细纤维专用）的生产工艺采用PTA法路线，即以精对苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）为原料，以乙二醇锑为催化剂，纳米级液态二氧化钛为消光剂，连续浆料调配、供给，连续直接酯化、缩聚反应成熔体，再经切粒、干燥、输送、包装。

2.2.2 试验过程

（1）纳米级液态消光剂添加

选用的液态消光剂母料原始TiO2含量为55%（质量分数），消光聚酯切片（超细纤维专用）试验时补加EG将二氧化钛浓度稀释到30%（质量分数），取样合格后送至改性剂供应槽待用，调配液分析数据见表 4。

工业化试验时，将纳米级液态消光剂调配液通过改性剂供应槽的供应泵注入CP-3齐聚物管道中，进入反应系统。

（2）试验工艺参数

经过工艺优化调整后，工业化试验过程稳定，主要工艺参数见表 5。

（3）试验产品质量

工业化试验期间经过工艺优化，试验过程平稳，产品质量稳定，共生产出优级产品 7 批，产品主要质量指标见表 6。

工业化试验生产的全消光聚酯切片（超细纤维专用）经客户使用，反映切片色泽均匀，质量稳定，可纺性好，适合生产超细旦长丝产品生产。通过工艺调整，可使干燥、纺丝、卷绕等工序生产运转状况与半消光产品接近，满卷率高，染色M率可达到90%以上，成丝外观质量良好，物理性能优良。

2.3 工业化生产

2.3.1 消光剂质量控制

全消光聚酯切片（超细纤维专用）生产采用55%（质量分数）和30%（质量分数）两种不用浓度的二氧化钛浆料作为消光剂。经取样分析和跟踪，两种浓度的二氧化钛浆料中凝聚粒子含量分别为0.0、0.1个/mg，符合浆料中凝聚粒子指标：≤ 0.2个/mg质量指标要求。

2.3.2 工艺流程

采用杜邦三釜流程工艺流程CP-2生产线，主要由 3 个主反应釜（一酯化反应器、一预缩聚釜、一终缩聚釜）及配套辅助系统组成，生产能力为 5 万t/a。

2.3.3 工艺研究

（1）浆料调制

浆料摩尔比的稳定控制是浆料调制系统的关键，浆料摩尔比的高低会影响酯化反应的快慢、产品质量的稳定，浆料摩尔比过高还会增加能源消耗和EG单耗的上升，经摸索和研究，确定浆料摩尔比（EG/PTA）控制在1.75 ～ 1.85。

（2）酯化反应

酯化反应为吸热反应，提高酯化温度有利于反应向正方向进行，可以加快反应速度，但随着温度提高，齐聚物中的DEG含量也会增加，经工艺反复摸索和调整，确定酯化温度为280 ～ 285 ℃。

提高酯化液位即延长反应物料的停留时间，有利于酯化反应，但液位过高会增加副反应发生，使齐聚物中DEG含量增加。经研究摸索，确定酯化液位为1 200 ～ 1 300 mm。

增加压力有利于酯化反应的进行，但不利于酯化反应生成水的脱除，综合两方面的平衡，经过实际生产摸索，确定酯化反应的压力为65 ～ 75 kPa。

（3）缩聚反应

提高缩聚反应温度能加快反应速度，同时能加快脱除小分子的速度，但反应温度过高会加重热降解反应。通过工艺研究，预聚釜温度为284 ～ 294 ℃，终聚釜温度为285 ～ 295 ℃。

提高真空度有利于缩聚反应过程中生产的小分子脱除，使得缩聚反应向分子链增长的方向进行，提高产品的聚合度和特性粘度。但是，真空度过高，使得夹带物增加，易造成真空系统大气腿堵塞。经过反复摸索和研究，确定预缩聚反应真空度控制为18.0 mmHg，终缩聚反应真空度控制为1.6 ～ 2.6 mmHg。

提高液位能延长物料在缩聚反应釜的停留时间，但高真空条件下，高液位更易造成夹带物增加，合适的预缩聚反应釜液位为540 mm，终缩聚反应釜液位为220 ～ 280 mm。

终聚釜转速影响小分子脱挥程度，对聚合度影响较小，生产实践证明采用搅拌转速为4.5 r/min，小分子脱挥效果较好。

（4）工艺参数

经过生产过程工艺参数的探索和研究，CP-2生产全消光聚酯切片（超细纤维专用）产品的主要工艺参数见表 7。

（5）产品质量

工业化全消光聚酯切片（超细纤维专用）产品经纺织工业化纤产品质量监督中心抽检，抽检样品的质量稳定，所有质量指标均达到优极品指标要求。检验结果如表 8 所示。

3 产品应用

开发的全消光聚酯切片（超细纤维专用）产品进入市场后，经过上海佳通超细化纤有限公司、江苏太仓金辉化纤有限公司等国内多家知名超细纤维加工企业的使用，产品包括不同规格的POY、DTY纤维等。经客户使用表明，全消光聚酯切片（超细纤维专用）产品色泽均匀，质量稳定，可纺性好，很好地解决了普通全消光聚酯切片纺丝过程中熔体过滤器压力上升快，使用周期短，纺丝断头多及DTY生产中白粉剥落造成喷嘴堵塞等问题，能很好地满足纺制超细旦涤纶长丝，且成丝外观质量好，纤维满卷率高，物理性能优良。制备的全消光超细纤维在织造、染色等后序加工中加工性能良好，染色均匀，适合用于加工各种高档面料，面料消光效果好，手感柔软，深受用户欢迎。

采用电镜扫描仪，测试比较分别采用粉末消光剂和纳米级液态消光剂合成的全消光聚酯切片纺制的POY纤维的表面，见图 3。

从图 3 的电镜照片中可以明显看出，采用纳米级液态消光剂合成的全消光聚酯切片（超细纤维专用），加工成同样规格的POY纤维后，纤维表面的颗粒尺寸细小、均匀，大颗粒数量明显比采用TA-300粉料消光剂合成全消光聚酯加工成的POY丝要少，因此在纺丝过程中断头和喷嘴堵塞少，熔体过滤器使用周期长，同时牵伸、织造、染色等后加工性能也更加优异，更适合加工成超细旦丝。

4 结论

（1）通过消光剂的性能研究和筛选，首创采用纳米级二氧化钛液态消光剂来生产全消光聚酯切片。改善了消光剂的分散均匀性，产品质量和稳定性明显提高，拓宽了全消光聚酯切片在超细纤维领域的应用；同时减少了原有粉状消光剂的高能耗、高磨损的预混、搅拌、研磨等繁琐工序，具有节能和环保效果。

（2）通过对浆料调制摩尔比，酯化反应温度、液位（停留时间）、压力，缩聚反应温度、液位、真空、终缩聚搅拌转速等工艺参数的系统研究和优化，掌握了新一代全消光聚酯切片连续式工业化生产技术。

（3）全消光聚酯切片（超细纤维专用）产品已实现稳定的工业化生产，产品性能优良，色泽均匀，可纺性好，解决了普通全消光聚酯切片在生产超细纤维时断头多，喷嘴易堵塞，熔体过滤器使用周期短等缺点，能更好满足加工超细旦长丝的特殊要求。

（4）全消光聚酯切片（超细纤维专用）的开发进一步加快了上海石化聚酯产品的升级换代，提高了聚酯产品的市场占有率和竞争力，具有显著的经济和社会效益。

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